固體廢棄物染污越來(lái)越嚴重,不管是對人還是對環(huán)境都造成的影響較大,其中表現在垃圾的廢棄占了大量的用地;固廢對土壤有害污染大;垃圾各種氣味對大氣污染也大,多個(gè)方面的影響使得對固體廢棄特需要重視,合理排放、規劃及回收利用。因此各大實(shí)驗室對固廢的研究也興起了。
文章中采用
實(shí)驗電熱板對固廢進(jìn)行濕法消解,測定分析固廢中的鈹、鎳、銅和鉬元素含量,對環(huán)境保護有一定的重要意義,對固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實(shí)驗依據。
實(shí)驗操作部
一、實(shí)驗設備
石墨爐原子吸收分光光度計;
陶瓷電熱板(HT-300);
燒杯;
聚四氟乙烯坩堝。
二、消解試劑
鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優(yōu)級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級純、氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優(yōu)級純、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優(yōu)級純。
三、固廢樣品制備
1、制備固體廢物浸出液,浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析,應加硝酸酸化至pH<2,可保存14天。
2、制備固體廢物,對于固態(tài)廢物或可干化半固態(tài)廢物樣品,稱(chēng)取10g(精確至0.01g)樣品,自然風(fēng)干或冷凍干燥,再次稱(chēng)重(精確至0.01g),研磨,全部過(guò)100目篩備用。
四、固廢消解
4.1、電熱板對固體廢物浸出液消解方法
稱(chēng)取50.0ml浸出液試樣于150ml燒杯中,加入3~5ml硝酸,搖勻。蓋上表面皿,置于陶瓷電熱板上,通過(guò)分體式控制器調節加熱溫度及加熱時(shí)間,開(kāi)始消解,在近沸狀態(tài)下將樣品加熱蒸發(fā)至近干,取下冷卻,再加入3ml硝酸,繼續加熱,直至消解完全,消解液透亮或者消解液外觀(guān)不再變化,繼續蒸發(fā)至近干,取下冷卻后,加入1ml硝酸溶液,加熱溶解殘渣,用水清洗燒杯內壁和表面皿,全部轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋、定容,混勻備用。同時(shí)做空白試樣。
(電熱板圖HT-300)
4.2、電熱板對固體廢物消解方法
對于固態(tài)樣品或可干化的半固態(tài)樣品的消解方法與4.1不同,首先,稱(chēng)取0.1~0.5g(精確至0.1mg)過(guò)篩樣品;對于液態(tài)或不可干化的半固態(tài)樣品直接稱(chēng)取樣品0.5g(精確至0.1mg)。將樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上,通過(guò)分體式控制器進(jìn)行設定加熱溫度50~70℃及加熱恒溫時(shí)間,使樣品開(kāi)始消解,待蒸發(fā)至約剩3ml時(shí),加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,加蓋后于陶瓷電熱板上120~130C加熱0.5~1h,冷卻后加入2ml高氯酸,再加蓋150~160C加熱1h左右,開(kāi)蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀(guān)察)。視消解情況,可再補加3ml硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸,重復以上消解過(guò)程。取下坩堝稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,冷卻后用水定容,搖勻。同時(shí)做空白試樣。
五、電熱板消解方法的精密度
采用電熱板法消解對含鈹、鎳、銅和鉬的實(shí)際固體廢物浸出液、固體廢物樣品進(jìn)行了前處理,測定結果下如表所示:
電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表1
電熱板對固體廢物消解方法精密度表2
如表所示,對不同含量水平的固體廢物的統一樣品進(jìn)行了測定,方法的重復性、再現性等精密度符合實(shí)驗室要求,為固體廢棄物檢測提供保障。
六、注意事項:
5.1、如固體廢物中鈹、鎳、銅或鉬的含量較高,試樣消解后定容體積可根據實(shí)際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高,可采用火焰原子吸收分光光度法測定。
5.3、電熱板溫度不高于250℃,防止聚四氟乙烯坩堝變形。
5.4、樣品消解時(shí),在蒸至近干時(shí)需特別小心,防止蒸干,否則待測元素會(huì )有損失。
5.5、固體廢物種類(lèi)復雜,基體差異較大,在消解時(shí)各種酸的用量、消解溫度和保持時(shí)間可視消解情況酌情增減。
5.6、本方法提供參考,如需更詳細方法參考HJ
752-2015標準進(jìn)行。
七、實(shí)驗總結
采用陶瓷電熱板消解處理固體廢棄物,測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響,為環(huán)境污染保護及固廢利用提供非常大的幫助及依據。格丹納電熱板采用分體式控制,有效讓人員遠離酸霧及熱量的傷害;500x400mm加熱臺面有效快速批量處理樣品,大大提高消解時(shí)間;電熱板采用整塊加熱片加熱裝置為樣品進(jìn)行消解,加熱樣品均勻性高,樣品消解重復性好。