土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會(huì )關(guān)注焦點(diǎn)，國家環(huán)保部會(huì )同國土資源部、農業(yè)部等部門(mén)按照《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗室篩選技術(shù)規定》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)《規定》)的要求，在全國范圍內，開(kāi)展對參與詳查工作的實(shí)驗室進(jìn)行統一篩選工作，并計劃在2018年底前查明農用地土壤污染的面積、分布及其對農產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此，面對日益增加的土壤重金屬監測任務(wù)，如何快速、準確地分析出其含量，以此來(lái)判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對準確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響，《規定》推薦使用方法為微波消解和高壓密閉消解法，但對全自動(dòng)消解儀法的使用沒(méi)有做具體的說(shuō)明。本文借助全自動(dòng)石墨消解儀，通過(guò)王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進(jìn)行消解，ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩種酸處理方法檢出限、穩定性、準確度以及加標回收等技術(shù)指標，對比分析確定兩種方法適用范圍，為《規定》中全自動(dòng)消解儀法的運用提供可以借鑒的依據。

文章使用 全自動(dòng)石墨消解儀對比兩種不同的酸體系對土壤標準樣品和實(shí)際土壤樣品進(jìn)行前處理的方法，對土壤利用、修復有重要的意義。

實(shí)驗部分

1、儀器與試劑

儀器儀器： 72位全自動(dòng)石墨消解儀，ICP—MS，

試劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、氫氟酸(GR)、鹽酸(GR)、土壤標準樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。

2、樣品消解

王水消解

稱(chēng)取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水潤濕后加人6mL王水，在全自動(dòng)石墨消解儀中于100％高度和50％的強度下震動(dòng)10s，之后在100℃下加回流蓋消解2h后進(jìn)行趕酸，結束后冷卻轉移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。

王水一氫氟酸一高氯酸消解

稱(chēng)取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸，3.0mL氫氟酸、1．0mL高氯酸，在全自動(dòng)石墨消解儀中于100％高度和50％的強度下震動(dòng)10s，加回流蓋于150℃恒溫加熱2h，取下回流蓋進(jìn)行趕酸，若溶液中依舊有黑色物質(zhì)，可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸，趕至溶液呈清亮色小液滴，取下冷卻，消解完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。

3、結果討論

采用全自動(dòng)石墨消解儀，通過(guò)四酸處理土壤樣品，有利于促進(jìn)土壤晶格中的重金屬元素穩定有效的溶出，達到全消解的目的，符合土壤中重金屬元素含量準確分析的要求。通過(guò)全自動(dòng)石墨消解儀，選擇不同的酸處理體系，可滿(mǎn)足土壤中不同類(lèi)型重金屬含量監測分析的需求，符合《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗室篩選技術(shù)規定》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求，而且整個(gè)過(guò)程自動(dòng)加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產(chǎn)生的酸霧自動(dòng)被抽風(fēng)系統抽出，不易對操作者造成危害，72孔的設計適合于土壤詳查過(guò)程中大批量樣品的分析的要求。