實(shí)驗室做理化樣品前處理消解多數采用國標上的電熱板消解法較多,傳統消解設備消解時(shí)間長(cháng),批量操作性差,而且每一次批次的樣品重復性也誤差較大,樣品前處理的時(shí)間約占整個(gè)分析測試時(shí)間的70%,在當今AI人工智能的環(huán)境下,這樣的工作效率已經(jīng)跟不上需求,大大影響工作進(jìn)程。在此環(huán)境之下,
儀德科學(xué)新型智能石墨消解儀,為樣品消解開(kāi)發(fā)出一條快速的路線(xiàn)。
智能石墨消解儀加熱體為具有導熱、耐高溫、耐腐蝕性能優(yōu)質(zhì)的等靜壓高純石墨為材質(zhì);臺面采用獨特特氟龍材質(zhì),可以在強酸強堿等腐蝕環(huán)境中放心使用;石墨消解儀采用先進(jìn)的分體式環(huán)繞加熱方式,每個(gè)孔徑大小一致、每根消解管大小一致,樣品各部位受熱均勻,最大程度上防止了熱量的散失,消除了同一樣品不同部位的溫度差,大速度保持每個(gè)樣品重復性一致;同時(shí)多孔設計,從而能輕易實(shí)現大批量樣品同時(shí)處理,再次縮小樣品消解時(shí)間。消解儀采用高精度PID溫控系統,控溫精度高,可達±0.2℃;儀器可調節加熱速率,實(shí)現程序升溫并控制加熱保持時(shí)間,升溫速率穩定,自動(dòng)停止加熱;由于采用了現代智能化控制技術(shù),實(shí)現了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設置,從而使無(wú)人值守批量處理成為現實(shí),經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲和調用;儀器更配有無(wú)線(xiàn)控制器,可實(shí)現無(wú)線(xiàn)控制,讓控制器遠離酸環(huán)境,使用更可靠更安全。
實(shí)驗部分
一、儀器 智能石墨消解儀(DS-360-56)、石墨電熱板(HT-400)、原子吸收光譜儀。
二、試劑 硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(廣州化學(xué)試劑廠(chǎng),GR),鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅標準儲備液(國家鋼鐵材料測試中心,1000mg/L)。
三、標準物質(zhì) GBW07430土壤標準物質(zhì)(珠江三角洲,GSS-16)。
四、消解實(shí)驗對比 分別用石墨消解儀和電熱板對土壤標準物質(zhì)GBW07430按各自對應的消解方法進(jìn)行消解,測定鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅等元素的含量的變化。兩種消解方法各做7個(gè)平行樣品和7個(gè)加標樣品,并做對應的試劑空白。兩種消解方法的實(shí)驗結果如下表所示。
電熱板消解法測定結果
石墨消解法測定結果
五、消解方法準確性測定 稱(chēng)取0.1g(精確到0.0001g)樣品于100mL燒杯中,隨樣品中加入0.5mL1000mg/L的磷標準溶液,隨樣品進(jìn)行提取,提取液定容于100mL容量瓶中并測試,同時(shí)做樣品加標空白,經(jīng)過(guò)7次測定并計算其樣品加標回收率。
方法準確度
從上結果得出,磷的平均回收率>95%,此方法具有較高準確度。
六、結果與結論 智能石墨消解儀采用了現代智能化控制技術(shù),無(wú)人值守自動(dòng)化消解成為了現實(shí)。實(shí)驗人員亦可通過(guò)遠程控制系統進(jìn)行實(shí)時(shí)的操作和監控,極大程度節省了人力物力,工作效率大大提高。新型石墨消解儀對樣品的消解與國標方法相比更加的快捷,減少了試劑的污染,減少了人力的使用,具有更好的精密度,此設備還可適用于食品、植物、醫療、質(zhì)控等方面的消解處理,可大大提高工作效率。