鋁在鋼中主要以金屬固溶體形式存在,也有少部分Al
2O
3和AlN。鋼中的
Al2O3一般不溶于酸稱(chēng)為“酸不熔鋁”。鋁含量及酸溶鋁與酸不熔鋁的比例對軋鋼特別是連鑄工藝至關(guān)重要,不能準確控制鋁含量及不同狀態(tài)鋁的比例,就不能進(jìn)行正常的生產(chǎn),因此,對鋼中鋁含量與不同狀態(tài)鋁含量的測定非常重要?;瘜W(xué)法測定酸不溶鋁或全鋁,必須用焦硫酸鉀溶融后才能準確檢出,而且分析步驟繁瑣,不利于快速生產(chǎn)需要。隨著(zhù)光電直讀法技術(shù)、工藝的進(jìn)步。在運用峰積分技術(shù)PIM后,準確快速測定鋼中不同狀態(tài)的鋁含量成為可能,其基本原理是:在鋁的燃燒曲線(xiàn)上,不同狀態(tài)的鋁有不同的表現,酸不熔鋁可使燃燒曲線(xiàn)形成一個(gè)峰值。通過(guò)峰值積分及平穩放電時(shí)的對比分析可測得不同狀態(tài)鋁的含量。由于酸溶鋁與酸不熔鋁之和為全鋁含量,本文以全鋁與酸溶鋁含量變化說(shuō)明酸溶鋁與酸不熔鋁含量變化。
實(shí)驗部分
儀器和設備
SPECTRO LAB 光電直讀光譜儀,光譜磨樣機
(SPECTRO LAB 光電直讀光譜儀)
實(shí)驗條件
氬氣:純度>99.99%,靜態(tài)流量0.5L/min,動(dòng)態(tài)流量5L/min。
鎢電極:90°頂角,極距:4mm
分析線(xiàn)對:Fe 281.329nm(內標),Al 396.153nm(分析)
實(shí)驗方法
測定儀器的精密度。分別取國家標準光譜樣品S9255、S9257、S9258、86-1,各連續測定十一次,取其變異系數S%,與儀器出廠(chǎng)技術(shù)指標比較。
測定已知含量的標準樣品。標準樣品拋光后,連續激發(fā)三次取平均值,比較全鋁、酸溶鋁的測定值與標準值。
光電直讀光譜儀測定錨鏈鋼中全鋁含量??箟难?CAS光度法測定鋼中酸溶鋁含量,比較測定結果。
結果與討論
精密度測試
上表結果表明,儀器的精度度較好,能滿(mǎn)足測定要求。
準確性測試
上表數據表明,采用了峰值積分技術(shù)PIM后,光電直讀光譜測定酸溶鋁、酸不熔鋁的準確度,基本令人滿(mǎn)意。
Alt與Als光譜化學(xué)測試
從表中可看到,光譜儀測得的全鋁含量比壞血酸-CAS光度法測得的酸溶鋁含量大,我們認為這個(gè)含量差距主要是因為酸不熔鋁的存在造成的。
結論
在運用了峰值積分技術(shù)PIM后,對于低合金鋼中全鋁含量和酸溶鋁、酸不熔鋁含量的測定體現出光電直讀光譜法準確、快速地優(yōu)點(diǎn),能保證生產(chǎn)需要,通過(guò)部分替代化學(xué)法測定,降低了分析成本。
參考文獻
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【2】賈云海,冶金部分分析情報網(wǎng)學(xué)術(shù)文集,P44
【3】陳祖旺,冶金部分析情報網(wǎng)學(xué)術(shù)論文集。
文章來(lái)源SPECTRO光譜分析論文集