土壤重金屬分析在環(huán)境領(lǐng)域應當是比較常見(jiàn)的,在重金屬元素測定分析前則需對樣品進(jìn)行前處理消解去除雜質(zhì),為檢測樣進(jìn)行純化,達到分析設備測定的“理想”條件,進(jìn)而可精確進(jìn)行分析。說(shuō)到土壤消解前處理過(guò)往中用的比較多的就是電熱板,隨著(zhù)科技進(jìn)步有了微波消解再是智能石墨消解儀,至今日全自動(dòng)石墨消解系統,一步步解放人為手動(dòng)操作,程序智能化代替人工,操作越來(lái)越簡(jiǎn)單,實(shí)驗結果越來(lái)越精確。
作為一個(gè)實(shí)驗室里的一員怎么檢驗一款設備是否好用呢,首先是智能化程度的高低,其次則是實(shí)驗數據,那么以智能石墨消解儀為例,通過(guò)對土壤樣品及標準樣品進(jìn)行消解作對比,根據相同消解方法分析元素Hg、As數據精密度,判斷消解儀穩定性及精確度。
實(shí)驗操作部分
一、消解設備及配件
智能石墨消解儀(DS-360-36,帶無(wú)線(xiàn)控制系統)、聚四氟乙烯消解管。
二、樣品試劑
鹽酸、硝酸(均為優(yōu)級純)、GBW-07430土壤標準樣品。
實(shí)驗前準備:將洗凈的聚四氟乙烯消解管置于30%的硝酸中浸泡過(guò)夜,用水洗凈后。加入8ml王水(6ml鹽酸+2ml硝酸),聚四氟乙烯消解管至105℃的智能石墨消解儀加熱回流30min后,用水洗凈待用。
三、土壤消解方法
1.稱(chēng)取0.2g土壤樣品放入50ml的聚四氟乙烯消解管中,加入1-2ml左右的高純水潤濕土壤,搖勻;
2.加樣:鹽酸3ml,硝酸1ml;高純水2ml;(王水與水的比例為1:1,因為前面加了約2ml潤濕),搖勻,加蓋;
3.通過(guò)無(wú)線(xiàn)平板上的程序設定不同溫度段進(jìn)行消解。
4.溫度105℃,設置升溫時(shí)間20min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
5.溫度105℃,設置升溫時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
6.溫度105℃,設置升溫時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
7.溫度105℃,加熱時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻后定容至25ml,過(guò)濾后檢測;
8.同時(shí)做空白試樣。
檢驗智能石墨消解儀精確度及穩定性
四、消解方法精密度
根據上述的土壤消解方法將樣品進(jìn)行5次平行消解,測定分析Hg、As元素結果如下表:
智能石墨消解儀消解土壤測定Hg、As結果
從表格中可以看出,Hg、As含量均在標準值范圍內,滿(mǎn)足土壤研究實(shí)驗要求,此方法測定Hg、As元素可行,方法精密度非常好。
五、結論
智能石墨消解儀DS-360-36對土壤消解結果非常好,滿(mǎn)足實(shí)驗室級別的要求,看出石墨消解儀設備的穩定性及精確性能非常好,設備還可應用于環(huán)境中其它樣品的消解。智能消解儀此次實(shí)驗中具有操作方便、節省試劑消耗,提高工作效率。