砷是一類(lèi)廣泛存在于土壤中的具有致癌作用的類(lèi)金屬元素，主要來(lái)源于含砷農藥、化肥的施用及含砷污水灌溉等。而土壤中的汞污染主要出現在耕作層，富集于蔬菜，最終進(jìn)入人體，造成健康傷害。因此，檢測土壤中砷和汞十分重要。電熱板消解是濕法消解的一種改進(jìn)、操作簡(jiǎn)單、適合大批量土壤樣品的分析。本文采用HT系列實(shí)驗電熱板消解前處理方法對土壤標準物質(zhì)樣品的精密度和準確度進(jìn)行研究測試土壤中汞和砷。

1.實(shí)驗部分

1.1試劑
鹽酸
HF
高氯酸
硫脲-抗壞血酸混合溶液

1.2土壤樣品
GBW07408( GSS-8)

1.3儀器

HT-200實(shí)驗電熱板

1.4土壤預處理方法

稱(chēng)取0.4 g、0.5 g(精確至0.0001 g)土壤標準樣品，置于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤后加入10mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內的HT-200實(shí)驗電熱板上低溫加熱,使試樣初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí)，取下稍冷,然后加入5 mL硝酸,5 mL HF,3 mL高氯酸,加蓋后于HT-200實(shí)驗電熱板上中溫加熱。1 h后,開(kāi)蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開(kāi)蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈黏稠狀。視消解情況可再加入3 mL硝酸、3 mL HF和1 mL高氯酸,復上述消解過(guò)程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈黏稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加入2.5 mL鹽酸及5.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,冷卻后定容至標線(xiàn)搖勻,備測。同時(shí),做樣品空白處理。后上機測定。

2.結果與分析

2.1精密度和準確度

由上表可知，采取電熱板消解法測定的砷和汞的相對標準偏差為1.9%~2.4%和5.3%~ 7.1%，說(shuō)明這方法的精密度符合要求。并且測定出的砷和汞的值均在土壤標準物質(zhì)的保證范圍內，說(shuō)明方法的準確度滿(mǎn)足要求。電熱板消解法的值更接近于標準物質(zhì)的真值，對樣品的測定具有更好的準確度。


3.結論

采用電熱板消解法測定土壤中砷和汞含量,在精密度和準確度上滿(mǎn)足土壤檢測的要求。格丹納HT-200電熱板操作簡(jiǎn)單,可廣泛應用于土壤樣品的預處理中。

HT-200實(shí)驗加熱板主要用于實(shí)驗室給對各類(lèi)分析樣品作加熱、趕酸、消解處理用的恒溫裝置，它主要是采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫熱量讓樣品加熱，使樣品受熱面積更加的均勻。

特點(diǎn)：
1.陶瓷加熱板的臺面是由玻璃陶瓷研制的，玻璃陶瓷耐的特性就是高溫不長(cháng)銹，讓儀器可以長(cháng)期使用都不會(huì )有什么變化。 

2.加熱板整體都采用進(jìn)口材料做成它耐磨損，壽命長(cháng)，表面光滑易清潔，就像玻璃一樣用布一擦就可以很干凈。

3.加熱面積比普通正規的電熱板要大，便于批量樣品處理，從而節省時(shí)間、節省成本。

4.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時(shí)遠離酸霧，安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻。

6.大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示。 

7.具有熱警顯示，（加熱臺面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示），更安全。