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一臺實(shí)驗加熱板如何完成固廢22種元素消解?

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.29
隨著(zhù)時(shí)代進(jìn)步與發(fā)展,人民的生活水平不斷提高,城市中的固體廢棄物的數量也在不斷增加,固體廢棄物污染嚴重,破壞環(huán)境對環(huán)境造成嚴重污染。固體廢物分為三大類(lèi):一般固體廢物、城市生活垃圾和危險廢物。為更好合理處理固廢與回收利用,對固廢的研究檢測越來(lái)越重視。

固體廢物一臺實(shí)驗加熱板完成22種元素消解_


文章中采用實(shí)驗加熱板對固廢進(jìn)行預處理,消解后測定金屬元素含量的影響,為分析重金屬元素合理規劃固廢提供實(shí)踐,實(shí)驗加熱板加熱升溫快速,操作簡(jiǎn)單。

實(shí)驗操作


一、實(shí)驗設備
實(shí)驗加熱板(HT-300);
聚四氟乙烯坩堝。

二、消解用試劑
濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸、高氯酸(試劑都為優(yōu)級純)。

三、樣品制備
固體廢物樣品制備分為固體及半固體狀處理、固體廢物浸出液,具體分別如下:
固體廢物樣品的制備:對于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品,準確稱(chēng)取10g精確至0.01g樣品,自然風(fēng)干或冷凍干燥,再次稱(chēng)重精確至0.01g,研磨過(guò)100目篩備用。

固體廢物浸出液制備:
浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析,應加濃硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),并盡快消解,不要超過(guò)24h。

四、標準物質(zhì)樣品
固廢標準樣品ISS-2。

五、加熱板消解固廢消解
采用 實(shí)驗加熱板分別對固體及半固體狀、廢物浸出液進(jìn)行消解,詳細方法如下:

固體及半固體狀消解方法


稱(chēng)取0.1g~0.5g固廢樣品,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯坩鍋;對于液態(tài)或無(wú)需干化的半固態(tài)樣品,直接稱(chēng)取0。5g精確至0。0001g樣品,置于聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實(shí)驗用水濕潤樣品,加入5ml濃鹽酸,然后放于實(shí)驗加熱板上,通過(guò)格丹納實(shí)驗加熱板分體式控制器設定加熱溫度為180℃~200C℃加熱至近干,取下稍冷。


加入5ml濃硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,然后加蓋后于電熱板上180℃加熱至余液為2ml,繼續加熱,并搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃白煙時(shí),加蓋使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開(kāi)蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可補加3ml濃硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸,重復上述消解過(guò)程。取下坩堝稍冷,加入2ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣。冷卻后轉移至25ml容量瓶中,用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線(xiàn),混勻,待測。同時(shí)做空白試樣。


注意事項:有機質(zhì)含量較高的樣品,需提前加入5ml濃硝酸浸泡過(guò)夜。

實(shí)驗加熱板

【實(shí)驗加熱板HT-300】

固體廢物浸出液消解方法


量取固體廢物浸出液樣品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩堝中,加入5ml濃硝酸,然后放于實(shí)驗加熱板上,通過(guò)遠程控制器設置加熱時(shí)間及恒溫時(shí)間進(jìn)行消解工作,啟動(dòng)升溫180℃加熱消解1~2小時(shí)。若有顆粒物或沉淀,需滴加濃硝酸2ml繼續加熱消解,直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全部轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至標線(xiàn),混勻,待測。同時(shí)做空白試樣。

六、實(shí)驗方法精密度
采用固廢消解步驟五中的方法對固廢標準樣品ISS-2標準樣品進(jìn)行消解,通過(guò)6次測定精密度結果如下表所示:

加熱板消解固體廢物精密度

【加熱板消解固體廢物精密度】

如表得出,相對標準偏差范圍分別為:
0.3%~20.4%,滿(mǎn)足實(shí)驗要求,數據可靠。

采用固廢消解步驟五中的方法對固體廢物中22種金屬元素浸提液標準樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解,經(jīng)過(guò)6次測定分析得出精密度結果如下表:

加熱板消解固體廢物浸出液精密度

【加熱板消解固體廢物浸出液精密度】

從表中看出相對標準偏差范圍分別為:1.1%~ 22.6%,數據可靠,符合實(shí)驗室對固廢消解要求。

七、實(shí)驗結論

采用實(shí)驗加熱板對固體廢物進(jìn)行前處理消解,測定22種金屬元素含量,該方法可靠,符合實(shí)驗室對固廢檢測的要求。格丹納實(shí)驗加熱板是玻璃陶瓷臺面,耐酸堿性高、耐高溫、易清潔;整機采用特氟龍涂層進(jìn)行保護,耐腐蝕,更適合于理化實(shí)驗室使用;分體式設計更好的讓人員遠離實(shí)驗消解不被酸霧與熱源傷害到,安全、健康。


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