本文采用石墨消解技術(shù)處理樣品,用原子熒光光譜法測定蔬萊中微量汞。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、結果準確可靠等優(yōu)點(diǎn)。測定結果表明汞的濃度在0~10μg.kg-1范圍內線(xiàn)性良好, 相關(guān)系數大于0.999,汞的加標回收率94.3%-104.9%;測定結果的相對標準偏差為4.12%,檢出限為0.0086μg.L。
蔬菜的食用安全已成為一個(gè)熱點(diǎn)問(wèn)題,而汞被列入蔬菜必檢的有害元素之一。本研究建立了一種硝酸-過(guò)氧化氫體系消解-
原子熒光光譜法測定蔬菜中微量汞的方法。本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單、分析速度快準確度高等特點(diǎn)??梢詽M(mǎn)足蔬菜樣品中汞的測定需要。
方法原理
試樣經(jīng)硝酸-過(guò)氧化氫消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣溶液中的汞與硼氫化鉀反應,在氫化物發(fā)生系統中被還原成原子態(tài)汞,過(guò)量氫氣和原子態(tài)汞與載氣(
氬氣)混合,進(jìn)入原子化器。在特制的汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強度與試樣中汞的含量成正比。與標準系列比較定量。
儀器及設備
智能石墨消解儀D4(39
位,格丹納)
日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀
汞特種空心陰極燈
試劑
硝酸、過(guò)氧化氫、硼氫化鉀、氫氧化鉀均為優(yōu)級純
試驗用水均為去離子水
圓白菜
菠菜
楊樹(shù)葉
樣品消解
樣品消解準確稱(chēng)取搗碎成泥狀的蔬菜鮮樣2~5g(干樣稱(chēng)1g)于100mL消解管中,
加入硝酸5mL浸泡,停止發(fā)泡后,加入7mL過(guò)氧化氫,蓋上蓋子,
放入智能石墨消解儀D4加熱,升溫至150℃恒溫3小時(shí)至樣品消解完全。自然冷卻至室溫,然后用10%
的硝酸洗入25mL容量瓶中,定容、充分混勻、備測,同時(shí)做2份試劑空白。
測試方法
測試方法開(kāi)機后設定好儀器工作參數并預熱30min,輸入必要的參數。如標準系列的點(diǎn)數及各點(diǎn)的濃度值,樣品編號,重量,
定容體積等。首先進(jìn)入 載流空白值測量狀態(tài),連續用10%的硝酸載流溶液進(jìn)樣,讀數穩定后校零,再依次測定標準系列。測定樣品溶液前,再次進(jìn)入載流空白值測量狀態(tài),
以樣品空白溶液進(jìn)樣并校零, 隨后測定樣品溶液。
消解溫度及時(shí)間選擇
分別在120、130、150、 180℃加熱消解試樣,發(fā)現150℃恒溫加熱3h能完全消解蔬菜試樣,所以采用在150℃
恒溫加熱3h 消解蔬菜試樣。
介質(zhì)酸度的影響
通過(guò)不同濃度硝酸介質(zhì)(2%~20%)對汞的熒光強度的影響對比試驗,發(fā)現當硝酸濃度增加,汞的熒光強度增強,當酸度為10%時(shí)達到最大值且穩定,
繼續提高酸度,熒光強度反而減弱,所以采用10%的硝酸作為測定介質(zhì)。
硼氫化鉀濃度的影響
氫化物的生成與硼氫化鉀的用量直接相關(guān),本文通過(guò)不同濃度(1gL~10g.L-1)硼氫化鉀對熒光強度的影響試驗,發(fā)現硼氫化鉀濃度在5g.L-1 時(shí)熒光強度達到最大且穩定。所以采用5g.L-1的硼氫化鉀溶液。
標準曲線(xiàn)和檢出限
在最佳工作條件下,汞標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性回歸方程為:y=399.58x+8.97,相關(guān)系數(r)=0.9995。以試劑空白溶液連續測定11 次,計算出汞的檢出限為0.0086μg.L-1。線(xiàn)性范圍為0~10μg.L-1
。
樣品測定和回收率
對蔬菜樣品進(jìn)行5次平行測定,汞的含量平均值為15.6μg.kg-1,相對標準偏差4.12%
。通過(guò)加標回收試驗,計算回收率,結果如表1,汞的回收率在94.3%~104.9%之間。
標準樣品分析
用本方法對國家標準物質(zhì)圓白菜,菠菜,楊樹(shù)葉中的汞進(jìn)行測定,測定值分別為12.2μg.kg-1,21.8μg.kg-1,0.028μg.kg-1 ,分別與標準值10.9±1.6μg.kg-1,20±3μg.kg-1,0.026±0.003μg.kg-1
相吻合,表明該方法具有,良好的準確性。
由試驗得知,使用日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀測定蔬菜中汞,在最佳分析條件下,結果令入滿(mǎn)意,能夠滿(mǎn)足蔬菜中微量汞的測定。
智能石墨消解儀
智能石墨消解儀采用國際先進(jìn)技術(shù),一體化設計,具有消解快速、高效、節能、方便等優(yōu)點(diǎn),已成功用于環(huán)保、化工、食品、醫藥、生化等行業(yè)樣品前處理,同時(shí)可用于微波消解的預處理和趕酸處理,是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。
儀器特點(diǎn):
1.加熱均勻:加熱體選用導熱性能優(yōu)越的耐高溫石墨,保證消解孔間的溫度均勻,同時(shí)消解多個(gè)樣品時(shí),能保證各個(gè)樣品的相同的反應溫度和條件,進(jìn)行批處理,克服了傳統的平板電熱板的種種缺陷。
2.耐腐蝕:石墨表面涂有特氟龍的涂層,易清潔且耐腐蝕,可以在強酸強堿等腐蝕環(huán)境中放心使用。
3.控制精確:無(wú)線(xiàn)藍牙控制,操作簡(jiǎn)單方便,性能優(yōu)良,經(jīng)久耐用??販鼐雀?,可達±0.2℃,可調節加熱速率,實(shí)現程序升溫并控制加熱保持時(shí)間,完成加熱程序后自動(dòng)停止加熱。
4.高效:D4型號可進(jìn)行多達39 個(gè)樣品進(jìn)行同時(shí)處理,D6型號可進(jìn)行多達60個(gè)樣品進(jìn)行同時(shí)處理, 提高工作效率。
5.應用范圍廣泛:可用于實(shí)驗室常規加熱反應;可精確控制樣品消解;可為微波消解后的樣品快速趕酸,且直接定容,不用轉移。
日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀
日本理學(xué)大功率臺式波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀是一種高檔精密分析儀器,可以對物質(zhì)中的多種元素含量同時(shí)進(jìn)行精確的定量分析。X射線(xiàn)熒光光譜儀采用波長(cháng)色散技術(shù),通過(guò)對樣品中各被測元素的特征X 射線(xiàn)進(jìn)行分光和檢測,以確定被測元素種類(lèi)和含量。
該儀器可以分析幾乎任何材料中從氧(O)到鈾(U)的元素,是一臺提供低成本(COA)、高分辨率和低檢測限( LLD)的儀器。
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