優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項目,利用直讀光譜法代替熱導熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗周期,降低檢驗成本,更加適合煉鋼轉爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗,找到最佳分析條件。有針對性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測,可以看出,
光譜儀與氮氧儀測定結果(均值)差值,符合國標重現性要求,光譜儀測定鋼中氮含量完全可行,測定結果準確性、精確性滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。
實(shí)驗
實(shí)驗儀器:
直讀光譜儀LAB S 氮氧儀
實(shí)驗方法: 試樣在選定的分析條件和程序下分析,可在4min內報出結果。
分析條件: 樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí),氬氣的壓力會(huì )影響光譜分析碳的分析結果。直讀光譜儀的氬氣系統氣流量由程序設定,氣源壓力要求保證0.3MPa即可。
控制標樣準備
控制標樣定值(質(zhì)量分數,%)
通過(guò)表1可以看出,兩塊控制標樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結果均勻穩定,均值符合國家標準。
準確度實(shí)驗 直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結果見(jiàn)表2.從表2實(shí)驗數據可以看出,光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。
試樣氮含量檢測數據(質(zhì)量分數,%)
測量精度的影響因素
樣品處理的影響
采用火花發(fā)射光譜分析時(shí),樣品表面處理好壞將直接影響分析結果的準確度和精確度。實(shí)驗發(fā)現:如果樣品過(guò)熱,則氮的分析結果的波動(dòng)大,精度較差。
氣源純度的影響 光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無(wú)任何泄漏點(diǎn),從而保證氮分析結果穩定性和精確度。
聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的唯一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長(cháng)期使用聚光鏡則會(huì )受到污染,聚光透鏡外表面將會(huì )附著(zhù)一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長(cháng),沉積越厚。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì )粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。