人口越來(lái)越多,不斷惡化著(zhù)日常生活污水、工業(yè)污水、污染經(jīng)常長(cháng)時(shí)間的沉積倒置水里的污泥也越來(lái)越多。污泥慢慢積累各種重金屬等,如果處理不好會(huì )對周邊環(huán)境造成二次污染,對人體也會(huì )生產(chǎn)危害。過(guò)去對污泥消解方法都是使用電熱板進(jìn)行前處理,時(shí)間長(cháng),酸消耗多,處理過(guò)程中組分易遺失,且準確性及重復性較差,本文章中使用智能消解儀消解法對樣品消解徹底,操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,精密度高,越來(lái)越受到多數分析研究人員的青睞。
實(shí)驗部分
1、儀器與試劑
儀器:等離子發(fā)射
光譜儀;智能石墨消解儀。
智能消解儀消解污泥
試劑:硝酸(分析純);過(guò)氧化氫(30%)、氫氟酸(優(yōu)級純);土壤標準物:ESS一1
2、樣品處理及測定
將采集城市污水廠(chǎng)的污泥,然后進(jìn)行冷凍干燥后,四分法取樣,用瑪瑙研缽研磨并過(guò)100目尼龍篩,然后稱(chēng)取0.2g樣品放人消解管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2:,2mlHF,充分混勻待反應平穩后將消解管放人智能消解儀中按照設定的消解程序進(jìn)行消解,消解待剩余液體大約為3ml時(shí)趕酸完畢,在溫熱情況下用l%HNO3,最后定容上機測定。同時(shí)制備空白樣品。
3、土壤樣品方法精密度
在相同實(shí)驗條件下,稱(chēng)取0.2g土壤標準物質(zhì)ESS一1經(jīng)消解后定容進(jìn)行測定,連續測定7次后取平均值結果如下表所示:
土壤樣品精密度檢測結果
從表中可以看出,銅、鋅的相對標準偏差分別為5.0%、4.7%,說(shuō)明方法精密度好,測定結果令人滿(mǎn)意。
4、土壤加標測定回收率
對消解完畢的土壤樣品根據其測定含量進(jìn)行加標回收測定,測定三次,回收率如下表所示:
土壤樣品智能消解后加標回收檢測結果
從上表可以看出,兩種元素回收率在99%~104%之間,說(shuō)明本方法準確可靠。
結果討論
本文采用智能消解儀消解土壤測定所含金屬元素銅、鋅,實(shí)驗結果滿(mǎn)足測定要求,智能消解儀可批量前處理,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時(shí)間,無(wú)線(xiàn)遠程控制,操作簡(jiǎn)單,只需要設計后程序運行,讓人員遠離消解過(guò)程的酸霧,安全健康。石墨塊采用包裹式加熱,樣品受熱更均勻、控溫更精準。最后銅、鋅含量測定,實(shí)驗證明該方法精密度和準確度較好,回收率較高,滿(mǎn)足實(shí)驗測定要求。