某公司檢測中心承擔著(zhù)公司選礦廠(chǎng)原礦、精礦、尾礦的化驗分析任務(wù)。分析崗位人員必須在樣品送達當日報出檢測結果，才能為選礦廠(chǎng)合理配選藥劑、調整生產(chǎn)工藝、優(yōu)化技術(shù)指標提供準確及時(shí)的檢測結果。因此，如何快速、準確測定原礦、精礦、尾礦中分析元素含量顯得非常重要，而樣品的前處理方法又是準確測定的環(huán)節。

傳統的電熱板溶解法由于是間接、敞開(kāi)式加熱，溶樣周期長(cháng)，能源消耗大，試劑用量也大，分析人員，在溶樣過(guò)程中易受到濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣，職工單批次溶解樣品量由原來(lái)的10個(gè)增大到36個(gè)，而且本溶樣方法試劑用量少，溶樣時(shí)間短，很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強度，改善了職工的工作壞境。我們不斷改進(jìn)溶樣酸體系，稱(chēng)樣量，經(jīng)過(guò)多次反復試驗，發(fā)現原、精、尾礦稱(chēng)樣量達到0.200g( +0. 0002g) ，鹽酸(濃)與硝酸(濃)加酸量分別為6 mL，2 mL時(shí)，溶樣完全。

實(shí)驗部分

主要儀器設備

智能石墨消解儀DS-36-42H（格丹納）

試劑

實(shí)驗所用酸均為優(yōu)級純，固體試劑為分析純，所有試驗用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟化氫銨(分析純)。

結果與討論

樣品稱(chēng)樣量的確定
由于與傳統的溶樣方法不同，稱(chēng)樣量要重新確定。按表格所示稱(chēng)樣量，分別稱(chēng)取樣品，置于試管中，加入21mL鹽酸(濃)低溫溶解片刻，加人7mL硝酸(濃) ，加人約0.5 g氟化氫銨，加熱溶解至小體積，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加熱至硫酸煙冒盡，冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1)，用水吹洗管壁，加熱煮沸并使鹽類(lèi)完全溶解，冷卻。移人200 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，分取，比色。具體數據見(jiàn)表：

由表可以看出:當稱(chēng)樣量大于等于0.2000 g時(shí)，樣品的標準偏差介于3. 54% ~6. 52%之間。稱(chēng)樣量越大，溶解樣品所用的試劑越多。稱(chēng)樣量太小，由于樣品代表性的原因，樣品精密度不好。綜合考慮選取稱(chēng)樣量為0. 2000 g。

經(jīng)過(guò)試劑加入量試驗后，得到各因素的最佳搭配表：

精密度試驗

將兩個(gè)不同品位的樣品在選定的試驗條件下測定11次，計算各元素的相對標準偏差，結果見(jiàn)表:

對照試驗

為了考察本方法的準確度，采用分光光度法對原方法溶解的樣品與新方法溶解的樣品進(jìn)行樣品對照試驗，結果見(jiàn)表：

從表看出，原溶樣方法與石墨消解溶樣方式以后的分析結果吻合較好，準確度高，滿(mǎn)足分析要求。

結論

通過(guò)實(shí)驗表明，使用石墨消解的樣品，樣品測定的相對標準偏差在1.06% ~1. 94%之間，加標回收率在97.6% ~ 103. 9%之間。在保證樣品中測量元素的精密度和準確度很好的條件下，本方法大幅減少了溶解樣品所用時(shí)間和用酸量，提高了分析速度，降低了電耗，很大程度上減輕了職工的勞動(dòng)強度，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。實(shí)現了原、精、尾礦樣品中鎳、銅、快速準確測定需求。