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智能石墨消解測定土壤金屬預處理的優(yōu)化

返回列表 來(lái)源： 廣州儀德 發(fā)布日期： 2021.03.25


土壤作為農業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量好壞與人們生活息息相關(guān)。隨著(zhù)經(jīng)濟的發(fā)展，土壤重金屬污染問(wèn)題已成為日益嚴重的生態(tài)問(wèn)題。分析土壤中的金屬元素，樣品的前處理是關(guān)鍵。目前，國外許多文獻對土壤樣品的前處理是采用王水消解法，如ISO方法11466和歐洲DIN38414-S7王水法，該方法廣泛地應用于土壤、沉積物和灰塵等復雜基體的研究。而國內多采用混酸完全消解的方法，如國家標準方法GB/T17140和GB/T17139等。


近年來(lái)，石墨消解由于其簡(jiǎn)捷、快速、受機體干擾小、試劑消耗量少、節約能源、降低分析人員勞動(dòng)強度等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應用。目前國內外許多文獻對土壤樣品進(jìn)行消解時(shí)大都會(huì )在消解體系中使用氫氟酸，目的是用來(lái)溶解土壤樣品中含硅的成分，讓硅溶解并揮發(fā)掉。

土壤消解


本文以格丹納智能石墨消解儀對土壤中金屬測定預處理中消解體系與稱(chēng)樣量進(jìn)行優(yōu)化。


儀器與試劑


HNO3，優(yōu)級純
HCL，優(yōu)級純
H2O2，優(yōu)級純
實(shí)驗室用水為去離子水

智能石墨消解儀（D6，格丹納）

D6智能石墨消解儀


實(shí)驗部分


準確稱(chēng)取過(guò)100目篩的土壤樣品0.5000(±0.0002) g于消解管中，加入消解體系，搖勻，加蓋密封后放入智能石墨消解儀中，按照表1的儀器條件完成操作后，待溫度降到80 C以下時(shí)，取出消解管，用去離子水轉移至50 mL容量瓶中定容，用原子吸收分光光度計測定。消解的工作條件見(jiàn)表1。

消解工作條件


HNO3—HCL—H2O2消解體系下8種元素的測定元素。

8種元素的測定結果


從上表所示測定結果可分析得知，當土壤樣品稱(chēng)樣量為0.2000(±0.0002) g時(shí)，Mn，Cu，Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg等8種元素的含量測定結果在標示值范圍內，說(shuō)明在此消解條件下，可將稱(chēng)樣量從0.5000(±0.0002) g減少為0.2000(±0.0002) g。

不同稱(chēng)樣量8種元素的測定結果



結論


石墨消解采用HNO3—HCL—H2O2消解體系消解土壤樣品，消解液可用于Mn，Cu， Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg 8種元素含量的測定，土壤樣品稱(chēng)樣量可從0.5000(±0.0002)g減少為0.2000(±0.0002)g。與電熱板消解法相比，石墨消解法能將土壤樣品快速地徹底消解，操作簡(jiǎn)便，所需試劑較少，減少了試劑對環(huán)境的污染。



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