愛(ài)美之心人皆有之,化妝品是眾多女性的日常必備品,但是化妝品中重金屬超標安全問(wèn)題是把控的第一大關(guān),常見(jiàn)中的鎘會(huì )對呼吸道產(chǎn)生刺激,長(cháng)期暴露會(huì )造成嗅覺(jué)喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經(jīng)呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害較為明顯。還可導致骨質(zhì)疏松和軟化。而銻會(huì )刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚,持續接觸可破壞心臟及肝臟功能,吸入高含量的銻會(huì )導致銻中毒,癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難,嚴重者可能死亡。
石墨消解儀在粉類(lèi)化妝品中鎘和銻的消解應用
因此對化妝品中的重金屬檢測相關(guān)部門(mén)有嚴格明確的規定,文章中采用
石墨消解儀對粉類(lèi)化妝品消解測定鎘和銻元素含量。有效檢測分析化妝品品質(zhì)問(wèn)題,為市場(chǎng)及質(zhì)檢監管提供有利的技術(shù)保障。
實(shí)驗部分
一、實(shí)驗設備
1)、DS-360石墨消解儀。
石墨消解儀在粉類(lèi)化妝品中鎘和銻的消解應用
2)、超純水系統,美國。
3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國。
二、準備試劑
1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688:10mg/L。
2)、Agi1ent內標Part#5183:l00mg/L。
3)、Agilent調諧液Part#5185—5959:1ug/L。
4)、硝酸
5)、過(guò)氧化氫
6)、鹽酸羥胺
三、樣品分析步驟
3.1、樣品的前處理
準確稱(chēng)取混勻試樣約1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入過(guò)氧化氫2.0mL,混勻。置于石墨消解儀消解孔中開(kāi)始加熱,通過(guò)無(wú)線(xiàn)平板電腦設置消解程序,程序如下表,啟動(dòng)加熱2h(溫度控制在l00℃~110℃),取出,冷卻至室溫,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用載流液定容至25mL,備用。隨同試樣做試劑空白。
石墨消解儀控溫程序設定
以5%硝酸作為溶劑,將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回歸方程及相關(guān)系數見(jiàn)表如下。
回歸方程及相關(guān)系數表
由表中數據可知,鎘和銻的標準曲線(xiàn)相關(guān)系數分別為0.9997和0.9998,線(xiàn)性回歸較好。
四、精密度實(shí)驗
在儀器設定條件下,取10ug/L濃度的混標溶液連續進(jìn)行6次平行測定,由下表可知,相對標準偏差RSD分別為0.11%和0.12%,結果令人滿(mǎn)意。
精密度測定結果
五、實(shí)際樣品測定
對市場(chǎng)上銷(xiāo)售的彩妝類(lèi)化妝品中的眼影、餅粉進(jìn)行抽檢和編號,對其鎘和銻的含量進(jìn)行測定。測定結果如下表中所示:
眼影、餅粉樣品消解測定結果表
由上表結果可知,所測樣品中鎘含量全部合格,有個(gè)別樣品的銻含量超標。
六、結論
采用濕法消解處理樣品,用ICP-MS法同時(shí)測定粉類(lèi)化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡(jiǎn)便快速,穩定性高,靈敏度、精密度及準確度好。用此法來(lái)測定粉類(lèi)化妝品中鎘和銻的含量,為及時(shí)、有效地進(jìn)行化妝品檢測與管理提供有力的技術(shù)保障。
石墨消解儀消解完全,程序升溫加熱均勻速度快,同時(shí)可設置多段升溫控制,無(wú)線(xiàn)平板控制有效避免人員與酸霧接觸,操作簡(jiǎn)單,消解效果好。