川芎主要生長(cháng)在溫和的氣候環(huán)境中,具有很好的用藥性,適宜瘀血阻滯各種病癥;祛風(fēng)止痛,效用甚佳,可治頭風(fēng)頭痛、風(fēng)濕痹痛等癥。由于環(huán)境的染污及生態(tài)的破壞重金屬成為了一個(gè)關(guān)注的點(diǎn),對藥材川芎的檢測測定重金屬含量分析采用
全自動(dòng)石墨消解儀做預處理,有效快速消解樣品,為樣品分析設備提供很好的檢測環(huán)境。
全自動(dòng)石墨消解儀中藥材重金屬前處理消解
全自動(dòng)石墨消解儀具有一鍵啟動(dòng)即可自動(dòng)完成加酸、搖勻、加熱、消煮、定容、排酸氣等一系列操作,解放傳統手動(dòng)消解處理,大大提高工作效率。
實(shí)驗操作部分
一、消解設備
全自動(dòng)石墨消解儀(DS-72)聚四氟乙烯消解管(50mL)
全自動(dòng)石墨消解儀中藥材重金屬前處理消解
二、消解試劑
硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%、高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%、氫氟酸(HF),ρ=1.49g/mL,40%,試劑均為分析純。
三、消解方法
稱(chēng)取川芎樣品0.5g,置于聚四氟乙烯消解管中,然后將消解管插入全自動(dòng)石墨消解儀消解孔中。通過(guò)遠程電腦設置消解程序:
全自動(dòng)石墨消解儀消解程序設置
加入12mL硝酸+3mL高氯酸+1mL氫氟酸,搖勻1min,然后程序自動(dòng)升溫至100℃,保持30min,此時(shí)消解管中有濃重的紅棕色煙霧冒出,繼續消解樣品將溫度升溫至130℃,保持60min,溫度升溫至150℃,保持60min,到時(shí)的樣品應該消解至淡黃色澄清透明狀態(tài),最后全自動(dòng)石墨消解儀升溫至190℃,保持15min進(jìn)行趕酸,趕酸完全后使用超純水定容至50mL待測。同時(shí)做空白樣試樣。
注意事項:加酸時(shí)要嚴格按照實(shí)驗要求順序進(jìn)行,避免爆炸。
四、實(shí)驗結果
采用全自動(dòng)石墨消解儀對中藥材川芎進(jìn)行前處理消解,測定重金屬元素含量影響,實(shí)驗結果滿(mǎn)足要求,可用于藥材的研究,為中藥實(shí)驗研究提供寶貴經(jīng)驗。
全自動(dòng)石墨消解儀具有72位高通量處理能力,可快速解決多樣品消解,快速完成實(shí)驗;遠程電腦程序控制系統,一鍵啟動(dòng)即可自動(dòng)處理,消解完全,數據檢測精確;自動(dòng)排酸系統,無(wú)需安裝通風(fēng)櫥,讓實(shí)驗人員遠離酸霧及熱能帶來(lái)傷害。創(chuàng )新的消解技術(shù)及設備讓樣品前處理實(shí)驗越來(lái)越快速、方便簡(jiǎn)單,為廣大實(shí)驗室提供更好的消解“助手”。